Claim Hochschule Weihenstephan-Triesdorf - University of Applied Sciences

Festphasenanreicherung

Die Festphasenanreicherung ist zur Abtrennung von schwerflüchtigen Substanzen wie SHKW's und organischen Substanzen wie Pestizide und PAK's aus einer flüssigen Phase geeignet.

Sie werden an der festen Phase (C18-Material bzw. andere Adsorbentien) adsorbiert und darin angereichert. Durch verschiedene Waschschritte werden störende Begleitstoffe selektiv entfernt. Nach Trocknung des C18-Materials mittels Stickstoff werden anschließend die Analyten vom C18-Material mit einem Elutionsmittel (organisches Lösungsmittel, in welchem die Analyten gut löslich sind) herausgelöst.

Nach oben

Soxhlet-Extraktion

Die Extraktion von organischen Analyten aus festem Probenmaterial kann mittels Soxhlet-Extraktor erfolgen (z.B. PAK's gemäß EPA 610).
Diese Methode läuft sehr schonend bei niedrigen Temperaturen ab. Der Kolben mit dem Extraktionsmittel (z.B. Aceton-Toluol-Mischung) wird solange im Wasserbad erwärmt, bis das eingesetzte Extraktionsmittel siedet. Das aufsteigende gasförmige Extraktionsmittel kondensiert am Wasserkühler und extrahiert ausschließlich das Probenmaterial in einem Tefloneinsatz über einem Überlauf.

Nach oben

Mikrowellenaufschluss

Da eine Oxidation organischer Substanzen alleine durch Salpetersäure unter Normaldruck selten möglich ist, werden z.B. Klärschlamm, biologisches Material oder Kohle häufig im Druckgefäß aufgeschlossen. Die aufzuschließenden Proben werden in mikrowellendurchlässigen Spezial-Druckbehältern mit Teflon-Einsätzen mit Salpetersäure und z.B. HF versetzt und dann mit Mikrowellenenergie erhitzt. Dabei gehen die Metallionen größtenteils in Lösung und die organischen Komponenten werden durch Oxidation zerstört.

Je nach Probennatur, Einwaage, Volumen und Art der Säuremischung sowie der eingetragenen Leistung kann sich in den verwendeten Aufschlussbomben ein Druck bis zu 110 bar und / oder eine Temperatur bis zu 270°C aufbauen.

Nach oben

Königswasseraufschluss

Der Königswasseraufschluss nach DIN EN 13 346 ist in Deutschland nach AbfKlärV (1992) für Klärschlamm und Boden zur Bestimmung der Metalle Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn vorgeschrieben. Außerdem können nach diesem Aufschluss die Elemente K, Na, Ca, Mg und P bestimmt werden.

Die getrocknete und gemahlene Probe wird mit Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3 zu 1 versetzt und 2 Stunden bei Siedetemperatur erhitzt.

Die dabei entstehenden Chlor-Radikale reagieren als wirkendes Agens mit der zu untersuchenden Probe und die Metallionen gehen in Lösung. Silikate sind unter diesen Bedingungen unlöslich und werden abfiltriert.

Nach oben

Kugelmühle

Vorbereitung einer getrockneten Probe (z.B. Bodenprobe) für einen Nassaufschluss durch Mahlen.
Die meisten Analysenverfahren zur Bestimmung von Schwermetallen setzen eine gelöste Probe voraus. Unlösliche feste Proben müssen daher aufgeschlossen werden, was selbstverständlich verlustfrei bezüglich der zu untersuchenden Stoffe und möglichst vollständig geschehen sollte.

Nach oben